Публикации

Требования по повышению точности измерений температуры с помощью термопар постоянно растут, и наличие эталонных средств измерения температуры высокой точности уже актуально не только для территориальных органов Госстандарта, но для метрологических лабораторий многих промышленных предприятий. Внедрение систем качества и стандартов ИСО-9000 на металлургических производствах требует применения рабочих средств измерений, в т.ч. платиновых термопар, прошедших первичную проверку. Эти же требования переадресуются изготовителям платиновых термопар.

Однако при поверке платиновых термоэлектрических термометров возникает странная ситуация, когда рабочую платиновую термопару 1 класса согласно государственной поверочной схеме измерений можно поверить методом прямого сличения только по эталонной платиновой термопаре 1 разряда. Эталонные термопары 2 и 3 разрядов не имеют необходимого метрологического запаса по допускаемой погрешности (см. таблицу 1).

Изготовитель платиновых термопар вынужден производить поверку по платиновой термопаре 1 разряда, для того чтобы иметь возможность разделить рабочие термопары по классам точности: 1 или 2. Большой объем поверительных работ ведет к быстрому метрологическому износу высокоточных эталонных термопар, которые производятся в очень небольших количествах. Единственный способ поверки эталонной термопары 1-ого разряда — по реперным точкам температурной шкалы МТШ-90. Но этот метод слишком трудоемок и дорогостоящ. При этом аппаратура и печи для воспроизведения реперных точек температурной шкалы в России пока, по нашим сведениям, не выпускаются.

Такая же проблема существует при поверке технических термопар ХА, НН, ХК, ЖК в диапазоне 300-1100°С, но она осложняется тем, что эталонные платиновые термопары 2-3 разрядов, кроме частого термоциклирования, подвергаются еще и загрязнению различными примесями, перешедшими с термоэлектродов или защитной арматуры технических термопар. Для поверки обычных термопар желательны менее дорогие эталонные средства измерений.

Предлагается организовать серийное производство эталонных платиновых термопар 2 разряда с погрешностью, не превышающей 0,6°С. Такую точность можно обеспечить методом непосредственного сличения термопар с эталонным высокотемпературным термометром сопротивления ВТС 1-го разряда, имеющим погрешность 0,1°С на уровне 1100°С. Этот метод вносит дополнительную линию связи между элементами Государственной поверочной схемы, но не противоречит ее основным принципам по точности и структуре.

Для поверки технических термопар, не содержащих драгоценные металлы, в диапазоне 300-1100°С предлагается использовать кабельную термопару нихросил-нисил как образцовое средство измерения 3 разряда с пределом допускаемой погрешности не более 3,0°С. Как показывают результаты первых исследований, термопара нихросил-нисил имеет хорошую стабильность в течение 40-50 термоциклов и может быть использована в качестве образцового средства измерения температуры в пределах назначенного рабочего ресурса.

Проведенные авторами градуировки платиновых термопар по эталонному термометру сопротивления типа ВТС 1-го разряда в диапазоне температур 300-1100°С и анализ погрешностей показали хорошую точность этого метода и пригодность его для производства высокоточных эталонных платиновых термопар 2 разряда. Присвоение поверенным термопарам 2-ого разряда обусловлено требованиями государственной поверочной схемы, согласно которой поверяемому средству измерения присваивается следующий разряд после разряда эталонного средства измерения.

Таблица 1

* - предлагаемые значения

Градуировка производилась в экспериментальной печи производства ПК “Тесей”. Платиновый термометр сопротивления помещался внутрь кварцевого стакана диаметром 22х16 мм. Рабочие спаи поверяемых платиновых термопар закреплялись вокруг чувствительного элемента ВТС в средней его части. Кварцевый стакан вставлялся в отверстие выравнивающего никелевого блока, и затем вся сборка размещалась внутри трубчатой печи в зоне, имеющей минимальный осевой градиент температуры. Холодные спаи термопар находились в термостате с тающим льдом.

Измерение термо-э.д.с. производилось с помощью многоканального прецизионного измерителя температуры типа МИТ 8.03 после наступления регулярного режима (не менее, чем в четырех последовательных измерениях термо-э.д.с., проведенных за 1 мин., величины термо-э.д.с. отличаются друг от друга, в пересчете на градусы, не более, чем на 0,1°С). Градуировка термопары производилась, минимум, по 12 измерениям на трех уровнях температуры: 420±20; 660±20 и 1085±20°C. Затем производился расчет отклонений термо-э.д.с. от номинальных значений для каждого измерения и определялась функция отклонения в виде полинома 2-ой степени: Е = А₀ + (А₁*Т) + (А₂*Т²). Расчет коэффициентов полинома производился методом наименьших квадратов. Расчетные значения Е_р приводились к температуре реперных точек и сравнивались с допустимыми отклонениями для эталонных платиновых термопар.

Погрешность градуировки термопары этим методом рассчитывалась по формулам, приведенным в таблице 2 и не превышает 0,35°С. Присвоив поверенной платиновой термопаре 2 разряда погрешность ±0,6°С, мы обеспечиваем метрологический запас в 40% от величины погрешности, соответствующей платиновой термопаре 1-го разряда. Таким образом, результаты доказывают принципиальную возможность серийного производства эталонных платиновых термопар с погрешностью, соответствующей 1 разряду. По этим термопарам возможна сплошная поверка рабочих платиновых термопар при выпуске их из производства.

Таблица 2

Вид погрешности	Предел, величина погрешности, °С при градуировке Pt термопары по ВТС 1-го разряда	Предел, величина погрешности, °С при градуировке термопары НН по эталонной Pt термопаре
1. Суммарная систематическая погрешность , в т.ч.: погрешность температуры опорных спаев; предел допускаемой погрешности эталонного средства измерения в точке плавления меди; погрешность измерения термо-э.д.с. погрешность, вызванная дрейфом температуры за время измерений при условии разницы между показаниями термо-э.д.с. не более 0,1°С погрешность, вызванная перепадом температур по никелевому блоку и определенная экспериментально	±0,31	±0,70
	±0,01	±0,01
	±0,1	±0,6
	±0,17 (2 мкВ)	±0,05 (2 мкВ)
	±0,05	±0,05
	±0,02	±0,02
2. Доверительная граница случайной погрешности градуировки = St * S , где S - оценка среднеквадратичного отклонения измеренных значений термо-э.д.с. Еиi (отклонений термо-э.д.с. Еиi), от расчетных значений Ерi, определенных по найденному полиному k-ой степени в i-ой точке: n - общее число измерений (по 4 измерения на каждом уровне температуры); St - коэффициент Стьюдента для n-(k+1) и доверительной вероятности 95%.	±0,12	±0,29
	S 0,05 (область значений S, при которых результаты градуировки признаются достоверными) St = 2,31 для n=12; k=2	S 0,15 (область значений S, при которых результаты градуировки признаются достоверными) St = 1,96 для n=36; k=4
3. Суммарное среднее квадратичное отклонение результата измерения по ГОСТ 8.207-76:	±0,17	±0,47
4. Суммарная погрешность результата измерения (погрешность градуировки) по ГОСТ 8.207-76: T = K * , где	±0,35 при К=2,06	±0,90 при К=1,91

Для подтверждения работоспособности метода была проведена поверка вблизи трех реперных точек эталонной термопары 1 разряда ППО-009, свидетельство № Н2410-1\655 от 19.01.2001 по высокотемпературному платиновому термометру сопротивления 1 разряда ВТС №0097 свидетельство № Н2410-1\148, март 2001 г. Результаты поверки представлены в таблице 3.

Таблица 3

Дрейф показаний эталонной термопары остались в пределах допуска для 1-ого разряда и на уровне погрешности градуировки. При этом надо учитывать, что за время эксплуатации с момента выдачи свидетельства термопара использовалась для градуировки 21 раз в диапазоне 300-1100°С.

Аналогичным образом может быть проведена высокоточная градуировка кабельных термопар нихросил-нисил (НН). Градуировка проводится по эталонной платиновой термопаре 2 разряда с допускаемой погрешностью 0,6°С, поверенной по вышеописанному методу. Для термопары НН номинальная статическая характеристика Е= f(T) в диапазоне 300-1100°С описывается полиномом 4-ой степени с точностью до 1 мкВ. Для определения индивидуальной статической характеристики требуется градуировка в возможно большем числе точек на разных уровнях температуры. Мы считаем, что достаточно провести градуировку в 9 точках диапазона (4 измерения в каждой, отличающиеся друг от друга не более, чем на 0,1°С) с интервалом через 100°С, включая граничные точки. Среднеквадратичное отклонение измеренных значений термо-э.д.с. от расчетной кривой в температурном эквиваленте не должно превышать ±0,15°С (6 мкВ). Это требование является также и критерием достоверности полученных экспериментальных данных. Доверительная граница случайной погрешности составит ±0,29°C, систематическая погрешность ±0,70°С и общая погрешность градуировки ±0,90°С (см. таблицу 2).

Главным свойством, определяющим возможность применения термопар НН в качестве эталонных, является стабильность термопар при термоциклировании в диапазоне поверки 300-1100°С. Для проверки стабильности была проведена серия измерений термо-э.д.с. кабельных термопар КТНН наружным диаметром 3 мм в трех реперных точках температурной шкалы через каждые 10 циклов “нагрев-охлаждение” в печи МТП-2М. Истинная температура регистрировалась эталонной платиновой термопарой 1 разряда. Первые результаты представлены на графике, из которых видно, что в пределах 50 термоциклов отклонение термо-э.д.с. в точке затвердевания меди не превышает 80 мкВ, или около 2,1°С. А 50 термоциклов — это почти календарный квартал ежедневных поверок. Стоимость кабельной термопары нихросил-нисил — 500-700 руб. за штуку против 11000 руб. эталонной платиновой термопары.

Таким образом, назначив предел погрешности эталонной кабельной термопары нихросил-нисил в ±3°С и рабочий ресурс в пределах 50 термоциклов в диапазоне 300-1100°С, мы получим недорогое эталонное средство измерения температуры для поверки технических термопар 1 класса, не содержащих драгоценных металлов. Предельная погрешность включает как погрешность градуировки самой термопары ±0,9°С, так и возможный дрейф в течение рабочего ресурса ±2,1°С. Эти исследования будут продолжены для пополнения статистических данных.

Необходимо отметить, что термоциклирование платиновых термопар также ведет к заметному дрейфу термо-э.д.с. Как показали сравнительные эксперименты по термоциклированию платиновых термопар, вновь изготовленных по технологии эталонных термопар, в течение первых двадцати термоциклов выявлено снижение термо-э.д.с. на 5-6 мкВ. Снижение термо-э.д.с. относительно значений, указанных в свидетельстве, выявлено также и для эталонных термопар 2 разряда, отработавших 53 и 24 цикла поверки при максимальных температурах не менее 1000°С, а, возможно, и для ранее упоминавшейся эталонной термопары 1-го разряда, отработавшей 21 цикл поверки. По-видимому, назначение межповерочного интервала эталонных платиновых термопар необходимо производить не в календарных днях, а в числе полных циклов поверки 300-1100°С.

• Государственная поверочная схема для контактных термометров в диапазоне 0-2500°С